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丁香中揮發(fā)油的提取分離
  • 發(fā)布日期:2018-01-03      瀏覽次數(shù):4287
    • 丁香 別名:公丁香(花蕾)、母丁香(果實(shí))。為桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata  Thunb.的干燥花蕾及果實(shí)。原產(chǎn)于非洲摩洛哥,現(xiàn)我國(guó)廣東亦有種植。丁香花蕾含揮發(fā)油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,約78%~95%,乙酰丁香酚約3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香莢蘭醛等。另尚含齊墩果酸、鞣質(zhì)、脂肪油及蠟。果實(shí)含丁香油2%~9%。 

      丁香酚(eugenol)  分子式C10H12O2,分子量164.20。無(wú)色或蒼黃色液體,bp.225℃。幾不溶于水,與乙醇、乙mi、氯f(wàn)ang可混溶。 

       

       

      (一)提取原理 

      本實(shí)驗(yàn)用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發(fā)油。利用丁香酚為苯丙素類(lèi)衍生物,具有酚羥基,遇到氫氧化鈉水溶液即轉(zhuǎn)為鈉鹽而溶解,酸化時(shí)又可游離的性質(zhì)將丁香酚從揮發(fā)油中分離出來(lái)。并利用可與三氯化鐵試劑發(fā)生反應(yīng)的性質(zhì)進(jìn)行檢識(shí),也可進(jìn)行薄層色譜檢識(shí)。 

       

      (二)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 

      1.丁香油的提取  取丁香50g,搗碎,置于燒瓶中,加適量水浸泡濕潤(rùn),按一般水蒸氣蒸餾法進(jìn)行蒸餾提取。也可將搗碎的丁香置于揮發(fā)油測(cè)定器的燒瓶中,加蒸餾水300ml與數(shù)粒玻璃珠,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿(mǎn)刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止,加入1ml二甲苯,然后連接回流冷凝管。加熱蒸餾30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取測(cè)定器中二甲苯油層容積,減去開(kāi)始蒸餾前加入二甲苯的量,即為揮發(fā)油的量,再計(jì)算出丁香中揮發(fā)油的含量。 

      2.丁香酚的分離  將所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氫氧化鈉溶液80ml提取,并加150ml蒸餾水稀釋?zhuān)秩∠聦铀芤海?0%鹽酸酸化使丁香酚呈油狀液體,分取油層,用無(wú)水硫酸鈉脫水干燥,得純品丁香酚。 

      3.檢識(shí)  取少許丁香酚置于試管中,加1ml乙醇溶解,加2~3滴三氯化鐵試劑,顯藍(lán)色。 

      4.薄層色譜檢識(shí)  將提取得到的丁香油用乙mi配制成每1ml含0.02ml丁香油的供試液。另取丁香酚對(duì)照品,加乙mo制成每1ml含20微升的對(duì)照品溶液,吸取上述兩種溶液各5微升,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層色譜板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴灑5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱烘干。在供試品色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 

       

      (三)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng) 

      1.采用揮發(fā)油含量測(cè)定器提取揮發(fā)油,可以初步了解該藥材中揮發(fā)油的含量,但所用的藥材量應(yīng)使蒸出的揮發(fā)油量不少于0.5ml為宜。 

      2.揮發(fā)油含量測(cè)定裝置一般分為兩種,一種適用于相對(duì)密度小于1.0的揮發(fā)油測(cè)定。另一種適用于測(cè)定相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油。《藥典》規(guī)定,測(cè)定相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油,也在相對(duì)密度小于1.0的測(cè)定器中進(jìn)行,其作法是在加熱前,預(yù)先加入1ml二甲苯于測(cè)定器內(nèi),然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾,使蒸出的相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相對(duì)密度為0.8969,一般能使揮發(fā)油與二甲苯的混合溶液浮于水面。由測(cè)定器刻度部分讀取油層的量時(shí),扣除加入二甲苯的體積即為揮發(fā)油的量。 

      3.用揮發(fā)油測(cè)定器提取揮發(fā)油,以測(cè)定器刻度管中的油量不再增加作為判斷是否提取*的標(biāo)準(zhǔn)。

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